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气相色谱分析选择载气时需注意的问题

时间:2018-12-21??编辑:www146net仪器字体:
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气相色谱分析仪载气的作用之一是将样品载入仪器系统进行分离和测定,另一个重要作用是保护仪器。常用的载气有氢气(H2)氮气(N2)

气相色谱分析选择载气时,应注意以下几方面:
一、应根据检测器的工作原理,考虑检测器的灵敏度、线性范围和稳定性等因素来选择载气,检测器类型不同,选用的载气可能有所不同。
如:
a.为了提高检测器的灵敏度,使用热导池检测器(TCD)时,应该选用与待测组分热导系数差异比较大的气体,如氢气或氦气作载气。
b.为了避免基流下降而影响灵敏度,电子捕获检测器(ECD)常用高纯氮气(99.999%)或氩气(加入5%-10%的甲烷)作载气。因氮气分子截面积大易得到更大的基流,价格更便宜,并能更好的适应多维色谱系统,因此氮气使用更普遍。
c.为了提高稳定性和线性范围,结合成本考虑,氢火焰离子化检测器(FID)常用分子量大的氮气作载气。
d.对于热离子检测器(TID),又可称为氮磷检测器(NPD),载气种类对灵敏度也有一定的影响,氦气使碱金属盐过冷,用氮气做载气要比氦气灵敏度高10%左右。
e.脉冲式火焰光度检测器(PFPD),氮气、氦气、氢气都可用作载气,一般考虑使用安全和价格因素,选择氮气做载气。对于PFPD,要优化硫、磷的响应,可选择氢气做载气,用合适的富氢火焰,但要注意安全。
f.对于质谱仪作为检测器的气相色谱-质谱联用仪器(GC-MS),应选用纯度高、化学稳定性好的惰性气体,保证载气易于和待测组分分离,不干扰待测组分质荷比,且易于被真空泵排出,因此通常选用氦气。
 

二、 应注意气体使用安全,如安全排放等。
a.氢气,易燃易爆,作载气要排到室外,如果所用检测器有火焰,如:FID、PFPD,氢气作为燃气,一般不选择氢气作载气,除非为了优化检测器的灵敏度。
b.氩气,本身无毒,但在高浓度时有窒息作用。当空气中氩气浓度高于33%时就有窒息的危险。当氩气浓度超过50%时,人会出现严重症状,浓度达到75%以上时,人能在数分钟内死亡。使用氩气时,因为氩气的密度比空气的平均密度大的多,所以不易直接排到室外,所以能用其他气体替代时,就一般不使用氩气。

三、 需要考虑价格以及购买是否方便。目前市面上的高纯气体价格,氢气< 氮气<氩气<<氦气。如购买方便,应首先考虑使用价格便宜的气体,降低检测成本。

四、应充分考虑柱效和分析速度,考虑载气的扩散系数Dm对柱效和分析速度的影响。
a.在实际工作中,为了缩短分析时间,一般载气在大于最佳线速的流速下工作,则气相传质项系数Cμ起主要作用,因此应选用有较大扩散系数的轻载气,如氢气和氦气。
b.实际工作中,如果更强调柱效,需要在最佳线速下工作,则纵向扩散项系数B起主要作用,应选用有较小扩散系数的重载气,如N2和Ar。
通过大家今天www146net的先容,相信您以后在对气相色谱仪分析时应该更加了解!


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