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气相色谱仪FID检测条件的选择

时间:2018-08-09??编辑:www146net仪器字体:
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气相色谱仪FID可供操编辑选抒的参数有:
1、毛细管柱插入喷嘴深度;
2、载气、尾吹气种类和载气流速;氢气和空气的流速;
3、柱、汽化室和检侧室的温度以及柱后压力.
 
一、毛细管柱插入喷嘴深度
毛细管柱安装时要注意确保柱头洁净和光滑平整以及适当的插入深度。多数毛细管柱质量是好的,似也可能有异物进入柱头或柱头截面不光滑平整。在安装前要仔细观察,确保无此异常:否则可能造成样品吸附或峰形异常.不少操编辑将柱二端分别切去几厘米,然后安装,以确保柱头洁净和光滑.毛细管柱插入喷嘴的深度对改善峰形十分重要.通常是插入至离噢嘴口平面下1-3mm处.若太低,易使流出的组分与金属表面(若喷嘴为金属的)接触,产生催化吸附.当然,若插入太深,使柱端进入火焰中,适成聚酞亚胺层分解,产生很大噪声,同时灵敏度下降,也是应该避免的。



二、气体种类、流速和纯度
 
1、载气、尾吹气种类和流速
载气 
载气将被洲组分带入FID,同时又是氢火焰的稀释剂。N2、Ar、H2、He均可作 FID 的载气.N2、Ar作载气,FID的灵敏度高、线性范围宽.因N2价格较Ar低,故通常用N2作钱气.但从分离角度考虑,毛细管柱亦常用H2或He 作载气,在高线速下柱效可高于N2、Ar。

载气流速通常据柱分离要求谓节.因FID为质最型检侧器,其峰高与载气流速成正比,但在一定的流速变化范围内,峰面积相等.因此,要降低检测极限,可适当增大载气流速。FID定量的准确性用峰面积优于峰高.从最佳线性和线性范困考虑,流速以低些为妥.
尾吹气 
 
尽管FID的死体积几乎为零,但为了不使柱后峰变宽和FID 达最佳性能,在接毛细管柱时,通常柱后还要加尾吹气.用N2或Ar作尾吹气,灵敏度高,线性范围宽;其流速可据FID 其体结构而定.图 3为尾吹气流速对 FID 响应值的影响。可见加尾吹气,可使峰面积增大近一倍.用He或H2作载气时,如加N2或Ar尾吹,还可改善其线性和线性范围。

2、氢气和空气流速
氮氢比 
氢气是保持氢火焰正常嫩烧的燃气,还为氢解反应和非甲烷经类还原成甲烷提供氢原子。实验表明,氮稀释氢焰的灵敏度高于纯氢焰.因此,通常FID均在氮稀释的氢焰中工作。在氮稀释的氢火焰中,氮氢比对FID的灵敏度和线性均有影响。调节氮氢比应据其体分析任务而定.在要求高灵敏度,如痕量分析时,则应按一般文献先容,调氮氢比至响应值最大处为最佳。这时氮氢比通常在 l 左右.图4为在0.25 mm内径喷嘴的FID上,不同氮氢比的灵敏度曲线.在要求准确定量,如常量组分的质量检验时,则应按前节三所述,增大氢气流速,使氮氢比下降至0.43-0.72范围内,用灵敏度的减小来换取线性和线性范田的改善和提高。这时,因组分含量较高,不需追求灵敏度,而要求准确度.当然,最佳线性下具体氮氢比,还需色潜工编辑针对自己的仪器具体谓节。

 
3、气体纯度
在作常量分析时,载气、氢和空气纯度在99。9%以上即可,但在作痕量分析时种气体的纯度相应提高。一般要求达99.999%以上,空气中总烃应小于0.2uL/L。钢瓶气源中的杂质,可能造成 FID 噪声、基线漂移、假峰、柱流失和缩短柱寿命。Barry认为超纯氮气发生器产生的N2纯度可达99.9995%,氢气发生器产生H2纯度可达99.99999%。这些气源用于FID痕量分析,基线稳定性好。使用这些气源是可靠的。
 


三、温度
FID为质量型检测器,它对温度变化不敏感.但柱温的变化间接影响基线漂移,检侧器温度变化间接影响FID的灵敏度和噪声,故对它们也要正确选择。汽化空温度变化对FID性能既无直接亦无间接影响,不再讨论。
1、柱温通常配置单FID的仪器,对填充柱只能用于恒温操作,不能用程序升温.因单 FID 作程升后,柱流失随柱温升高而增大,造成基线漂移,无法分析.采用双 FID 差分电路连接,可相互补偿,便基线不漂移。

2 、检测器温度
在 FID 中,由于氢燃烧,产生大量水蒸气,若检测器温度低于80℃,水蒸气不能以蒸汽状态从检测器中排出,冷凝成水,使灵敏度下降,噪声增加.所以,要求FID 检测器温度务必在120℃以上,如患普企业的仪器要求150℃,以确保正常响应。
 
四、柱后压力
通常 FID 是在大气压下工作,Bemier和Yost首次提出FID的出口在真空下操作.这时,由于真空度提高,气相扩散系数Dg增大,从而降低了气相传质阻力,使最佳线速提高,大大缩短了分析时间.如出口压力为17.3kPa时,柱效仅损失约1/9、FID 灵敏度也梢低,但分析时间可缩短约一半,有利于快速分析。

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