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气相色谱仪之分流与不分流进样的区别

时间:2018-07-09??编辑:www146net仪器字体:
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  关于气相色谱仪分流/不分流进样的问题,在调试过程中发现一些问题,在这里和大家分享一下。

分流进样
       大家先了解一下分流进样,大家需要分流进样的条件,那必然是选用的色谱柱是毛细管柱,因为毛细管柱柱容量很小,因为孔径很小,而填充柱,大家可以看到色谱柱比较粗,所以柱容量大,因此大家在用毛细管色谱柱时,进样量一般小于2微升,再加上分流,实际到达色谱柱的进样量在零点几微升了。

不分流进样
       因为毛细柱分流进样,大多数的样品都被分流出去了只有很少的进入色谱柱,所以对微量分析不好,很难检测出来,所以就采用了不分流进样,需要将样品全部打入色谱柱中,大家需要的样品全部进入色谱柱,而溶剂峰则减少进入色谱柱,不分流进样实质是将不需要的溶剂峰分流出去,而需要的样品峰全部进入色谱柱,从而达到增加需要的样品峰高及峰面积。





【分流进样规则】
    ① 进样口温度比样品中最高沸点的温度至少高20℃,以便高效且得到好的重现性;
    ② 针头不用预热,快速进样,并及时拔出针头。自动进样器一般为1µL或更少。对高沸点的样品应在进样口停留1-2s;
    ③ 如果程序升温,柱温箱的初始温度应该高于溶剂的沸点,进样后应快速升温;
    ④ 确保隔垫吹扫打开,设定为3-5 mL/min。
 
【不分流进样的规则】
    ① 设定进样口温度比样品组分中最高沸点的温度高20℃以上;
    ② 建议可以使用“三明治”技术(即注射针先吸一段溶剂,再往上拉一段空气,然后才是将样品吸入注射针)进样,快速注入样品,让注射器停在进样口几秒钟以确保样品完全气汽化;
    ③ 一般地,开始时柱温箱温度设定为比溶剂的沸点低20ºC,保持1分钟,然后再根据样品需要程序升温;
    ④ 进样时间为0.5-1.0 min后,进样口切换到分流模式,载气流量至少应设为50 mL/min;
    ⑤ 确保隔垫吹扫打开,并设为3-5 mL/ min。

 

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