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气相色谱氢火焰系统故障判断

时间:2018-07-06??编辑:www146net仪器字体:
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气相色谱仪FID(氢焔检测器)的灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围广,能有效地与毛细柱联用,成为目前对有机物微量分析应用最广的检测器。FID检测 系统主要由检测器、检测电路(放大器)和气路三大部分组成,当发生故障或分析谱图不正常时,应首先判断区分问题是出在哪一部分
 


FID系统常见不正常情况有:
1、、基流很大---问题主要出在气路或检测器; 
2、不能点火---问题主要出在气路或检测器;
3、噪音很大---气路、检测器和电路出问题都有可能; 
4、不出峰---气路、检测器、电路不正常都有可能;
5、灵敏度明显降低---气路、检测器和电路不正常都有可能;
6、基线漂移严重---气路、检测器都有可能; 
7、有时有讯号,有时无讯号---问题主要出在电路上。
8、色谱峰形不正常---进样器、气路、检测器为主要检查对象; 

a、检查电路:
    仪器在不点火并拔去收集极插头时走基线就可判断和检查放大器是否正常,光是走放大器基线, 
一般正常情况应该是噪音小于5uv,漂移应小于10uv/0.5u。 
有条件的话,可给放大器输入一个微电流,即用一节电池串联一个109Ω高阻接到放大器输入端(收集极离子线插头端), 电池另一端接地,放大器增益于109Ω档,输出应有100mv左右,若放大器增益于108Ω档,输出应有10mv左右,这就说明放大器工作正常,在没有高阻的情况下,用于指轻触放大器输入端,端出应出现一个很大的信号,这是最简单粗略地判断放大器是否正常的方法。

 
b、检查检测器:
    检查喷嘴是否漏气,这将影响点火、灵敏度、峰形和基线漂移;检查极化极与喷嘴的象对位置是否正确: 
喷嘴口高于极化极圈平面,灵敏度明显下降,这往往是装色谱柱管时柱管将石英喷嘴顶上去所致,象反喷嘴口低于极化极圈平面或极化极与喷嘴象碰,噪音会增大;检查收集极绝缘是否良好,若收集极绝缘不良,则噪音会很大,基线不稳定,漂移严重;收集极离子流讯号线接触不良或断线就会造成不出峰;检测器是否污染,可用升温看基流变化大小来确定。
清除污染的办法就是拆洗零部件和进行高温老化。  
 
c、检查气路
检查 H2(氢气)、N2(氮气)、AIR(空气)流量是否正常:
1、空气流量太小和喷嘴严重漏气就会引起较大的爆鳴声而不能点火;
2、氢气太小,氮气太大会使点火困难和容易熄火; 
3、喷嘴漏气,色谱柱漏气不仅会使点火困难,也会导致灵敏度降低,甚至不出峰;
4、氢气与氮气流量比将明显影响灵敏度;
5、很大氢气流量太大也会造成噪音变大;
6、气路系统不干净,包括进样器污染,检测器污染或色谱柱没有充分老化都会引起基流、噪音较大和基线漂移。
     

 

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