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气相色谱进样口分流不分流进样口的日常维护

时间:2018-07-04??编辑:www146net仪器字体:
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气相色谱进样的两种模式:分流模式和不分流模式。

在分流模式下,如果设置分流比为10:1,那么样品在衬管气化后,有1/11的样品进入色谱柱,剩余的10/11则通过分流出口排出。设置分流比的目的是减小色谱柱负荷,只允许少量样品进入色谱柱,其余通过分流出口排出。

在不分流模式下,开始分流出口处于关闭状态,样品气化后全部进入色谱柱。但是,当样品全部进入色谱柱后(大概1 min),分流出口会再次打开,总流量增大。这是为了吹扫衬管中溶剂和残留的少量样品,防止交叉污染。因此,在不分流模式下,也需要设置吹扫流量,增大总流量,大流量的载气吹扫进样口,最大程度上减小样品残留和交叉污染。

另外,隔垫吹扫也有防止样品被污染的作用。隔垫吹扫在衬管上方,进样隔垫的下方,有一股气流在这个位置横向吹,目的是把高温下隔垫的挥发物尽可能的吹出,从隔垫吹扫出口放空,以避免这些隔垫挥发物质进入色谱柱。隔垫吹扫功能,大大减少了隔垫上的吸附物和隔垫流失物所产生的干扰。隔垫吹扫流量不宜过大,大了对准确取样有干扰;也不宜小,小了外层污染类处理不好,一般设置为1-5 mL/min。

因此,进样口的流量可以这样计算:总流量= 柱流量 + 隔垫吹扫流量 + 分流流量。假设仪器条件为柱流量1.5 mL/min,隔垫吹扫流量3 mL/min,分流比20:1,则总流量为(1.5+3+1.5*20)mL/min=34.5 mL/min。

因为进样口是气相色谱中将样品引入色谱柱的部件,因此进样口出现故障会直接影响分析结果的准确性。这就需要大家平时对进样口进行定期维护。
进样口隔垫长时间使用之后会使针孔变大,进而影响进样口的密封性,因此需定期更换隔垫。

O型密封圈在反复升温降温的过程中也会出现气密性问题,同样需定期更换。

衬管在长时间使用后也可能被污染,此时可根据分析结果谱图判断,进而选择清洗或更换衬管。

一般的分流平板是不需要更换的,但若分析的样品比较脏的情况下,色谱图中有鬼峰出现的时候,可检查分流平板是否老化或者被污染,选择清洗或更换操作。
色谱柱石墨垫在反复拆装过程中有可能会被损坏,因此必要时也要更换。

 


除了分流不分流进样口,气相色谱常见的还有以下几种进样方式:

填充柱进样口:所有气化的样品均进入色谱柱,可接填充柱和大口径毛细管柱进行直接进样。

冷柱头进样口:将样品直接注入处于室温或更低温度下的色谱柱内,然后再逐步升高温度使样品组分依次气化通过色谱柱进行分离。分析精度高,重现性好,尤其适合沸点范围宽或热不稳定样品,也常用于痕量分析(进行柱上浓缩)。

程序升温汽化(PTV)进样口:将液体或气体样品注射入处于低温的进样口衬管内,然后按设定程序升高进样口温度。实际上,PTV进样是把分流不分流进样和冷柱头进样结合为一体,是一种较为理想的进样口。

大体积进样:采用PTV或冷柱头进样口,配合以溶剂放空功能,进样量可达几百微升甚至更高,可大大提高分析灵敏度,在环境分析中应用广泛,但操作较为复杂。

阀进样:常用六通阀定量引入气体或液体样品,重现性好,常用于永久气体的分析。

顶空进样:只取复杂样品基体上方的气体部分进行分析,有静态顶空和动态顶空(吹扫补集)之分,多适用于挥发性有机物的分析。

裂解进样:在严格控制的高温下将不能汽化或部分不能气化的样品裂解成可气化的小分子化合物,然后进行分析,适用于聚合物样品或地矿样品等。
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