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什么才是维护色谱仪的重中之重

时间:2018-04-10??编辑:www146net仪器字体:
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色谱柱系统的维护 

色谱柱系统的正确使用和维护十分重要,稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。在色谱操作过程中,需要注意下列问题:

①色谱柱的选择会直接影响混合物中组分的分离,所以一定要选用合适的色谱柱,在使用新柱前要在自己的液相色谱仪上进行性能测试,即使用色谱柱附带的检验报告上测试条件和样品来测定该色谱柱的柱效,并且在以后的使用中,应时常对色谱柱进行测试;

②柱子在使用过程中,不能碰撞、弯曲或强烈震动;避免压力和温度的急剧变化,机械震动和温度的突然变化都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行。

③当柱子和色谱仪联结时,阀件或管路一定要清洗干净,样品前处理对于柱子使用寿命影响甚大,进样样品要提纯过滤并且严格控制进样量,可以使用保护柱。

④注意色谱柱的PH值使用范围,不能高温下过长时间使用硅胶键和相;每天分析工作结束后,都要用适当的溶剂来清洗柱子。若分析柱长期不使用,应用适当有机溶剂保存并封闭。

常见色谱故障

(1)压力过高

压力过高的原因有很多,但总体来讲就是一个原因,管路堵塞。所以当出现压力高时候就要分段来检查哪一段发生堵塞,检查柱子进口过滤芯是否被污染,PURGE阀过滤芯是否被污染或色谱柱被污染,检查管路,尤其是针座毛细管,检查进样器旋转密封阀或者进样针及针座有否堵塞。

(2)压力过低

压力过低总体来讲一个原因就是漏液问题,可能是管路泄露或者泵头密封垫老化,主动阀、四元出口阀或单向出口阀失灵,另外还要考虑是否色谱柱失效造成固定相流失、溶剂或者流速的改变等因素。注意压力传感器之前的某些部件地方堵塞也会造成压力过低。

(3)压力波动

液相泵的压力波动可以从ripple值看出,1200/1260一般ripple值小于2%。如果液相泵的压力不稳定,会影响质谱TIC基线的稳定,并呈规律性变化。造成压力波动最常见的原因就是泵内有气泡。

小结

色谱仪的工作人员,在熟练掌握仪器操作的基础上,应了解各个组成部分的性能,在日常使用中累积经验,从小处着手做好日常维护保养工作。如此,才能保证仪器的良好状态,最大程度的降低使用维护成本,确保分析结果的准确可靠性,并能降低仪器耗损率,延长使用寿命。

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