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气相色谱仪进样系统的选择与气化温度

时间:2017-12-28??编辑:www146net仪器字体:
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气相色谱仪分析中,人们总希翼有一种进样系统既能适应填充柱和毛细管柱,又能满足不同进样量和进样技术的需要,实践证明这是不现实的,因此,对于一项新的分析任务,面临选择进样系统的问题。进样系统主要是根据样品性质、分析目的和色谱柱类型等来选择,一般原则是在满足分析要求的前提下,尽量选用结构简单、操作和维修方便的进样系统。如填充柱和毛细管柱进样系统首选前者,毛细管柱常规分析时分流进样系统为首选等。

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进样系统
1、首选填充柱进样系统的原因:
 
气相色谱仪进样系统的选择与使用www146net生产厂家 结构简单,操作和维修方便。
 
气相色谱仪进样系统的选择与使用www146net生产厂家 无隔垫吹扫功能对分析结果影响不大。
 
气相色谱仪进样系统的选择与使用www146net生产厂家 填充柱容量大,进样量高达10μL且样品全部进入色谱柱,分析重复性和定量准确度高,有利于微量和痕量分析。
 
气相色谱仪进样系统的选择与使用www146net生产厂家 对于极性和易吸附分解的样品,很容易用玻璃衬管或玻璃柱解决。
 
气相色谱仪进样系统的选择与使用www146net生产厂家 只要分离度允许,填充柱进样适用于各种挥发性样品的分析,而毛细管柱分析时必须仔细选择进样系统。
 
气相色谱仪进样系统的选择与使用www146net生产厂家 对于液体样品,由于柱效有限,进样速度对分析结果影响不大,手动进样和自动进样区别不大。为提高定量精度,只要注意进样量和进样速度尽量重现即可。
 
2、毛细管柱进样系统:
 
无论采用什么色谱分析方法,毛细管柱容量和载气流量与填充柱相比都较低,虽然根据毛细管柱分析特点,设计了多种进样系统,改进了进样技术,但进样引起的定量误差总体来说比填充柱进样大。因此,毛细管柱进样系统的选择比填充柱考虑的因素多。从理论上讲某一个样品可能有多种进样系统可供选择,但实际上在性价比、操作简便性和维修保养要求等方面可能存在很大不同。选择进样系统时,应首先列出不同进样系统的优缺点,经比较后再最终确定。如:
 
气相色谱仪进样系统的选择与使用www146net生产厂家 对于热稳定样品,分流-不分流进样是首选。
 
气相色谱仪进样系统的选择与使用www146net生产厂家 对于热不稳定或易分解的样品,应选用惰性小的进样系统。

气相色谱仪进样系统的选择与使用www146net生产厂家 在某一样品操作参数的选择中,采用大分流比和低气化温度,样品仍可能分解,应选用冷柱上进样等。
 
实际工作中,无论哪种进样系统,完全避免样品歧视是不可能的。色谱分析是相对定量,只要操作参数和条件能稳定重现,即使有一定程度的样品歧视,分析结果也会重复,可通过标准样品的校准来消除样品歧视对定量准确度的影响。

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进样量:
 
气相色谱仪进样系统的选择与使用www146net生产厂家 进样量主要由样品性质、色谱柱容量、检测灵敏度和进样系统等决定。进样量过大,保留时间会变化,峰展宽或畸变,分离度变差;若组分含量低,溶剂拖尾峰可能掩盖组分峰或难以定量。进样量小,可以克服上述问题,使峰分离良好,分析准确度提高,但保留时间会拖后;若样品组分含量相差较大,微量组分可能难以检出。
 
气相色谱仪进样系统的选择与使用www146net生产厂家 进样量还和检测器的响应线性范围和动态范围有关。若进样量响应在线性范围内,定量简单,精度高。若进样量响应在动态范围内(非线性段),虽然可以定量,但定量麻烦,误差明显增大。若进样量响应超出动态范围,无法定量。对于非线性响应的FPD分析硫化物时,为了提高信噪比,适当增加进样量有利于提高灵敏度。
 
气相色谱仪进样系统的选择与使用www146net生产厂家 色谱分析中,为了减少样品的预处理,实现直接进样,提高工作效率,设计了多种大体积进样系统。
 
气化温度:
 
气化温度对组分分离和峰形影响很大。温度过低,会产生前延峰。温度过高,会出现分解产物或峰前沿直立。气化温度一般根据样品组成、样品量、色谱柱类型和柱温选择。如冷柱上进样,由于色谱柱插入气化室,温度过高会使柱前沿部分固定相剥落或分解,造成基线不稳和引起鬼峰。
 
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