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气相色谱仪的常见故障及排除方法

时间:2017-10-21??编辑:www146net仪器字体:
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气相色谱仪的常见故障及排除方法
  
  1、分离不完全
  
  ①几个峰重叠,分离不开。处理方法:降低载气流速,减少进样量,降低柱温。对于原来能完全分离,使用一段时间后便不能完全分离的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。
  
  ②分离时间太长使晚馏出的峰扁平。处理方法:可以通过提高柱温来解决。
  
  ③检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。处理方法:可以通过加大进样量,提高检测器灵敏度来解决。
  
  2、峰形不规则
  
  ①出现拖尾峰。处理方法:采用强极性固定液,消除担体活性以及提高柱温来解决。
  
  ②出现平顶形或锯齿形峰。处理方法:通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。
  
  3、检测器造成的影响,以TCD为例
  
   热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同,检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比,以实现被测组分的测量。①TCD检测器被污染会造 成基线漂移或出现阶型基线,并可能出现高噪音。②TCD热阻丝被烧断,基线降为零点。③TCD电源供应不稳定,出现不规则脉冲干扰峰。
  
  4、载气的影响
  
载 气携带分析样品流过固定相,分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱,送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响 色谱分离效能。①载气流量偏低,会引起保留时间增长,灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。②载气流量偏高,会引起高噪音或组分分离不开。③载气控制不稳,造 成不规则基线漂移或波状基线漂移。
  
  以上情况应检查减压阀是否超过使用范围,必要时应更换减压阀,然后再检查载气是否存在漏气等。
  
  5、电路问题
  
  电路故障一般较容易判断,如电源不启动,检测器、进样口不加热,恒温箱不能恒温等。若基线出现周期性正弦波,则是由于放大电路故障引起;处理方法一般更换损坏的电子元件。
  
  6、其他
  
   在日常分析中还会碰到上述不曾讨论的问题,如氢焰检测器点不着火,首先要确定是否已开氢气和空气,然后确认点火线圈是否好用,若这3个条件都具备还是点 不着火,则可能是检测器与色谱柱接头处漏气;对于出现倒峰的情况可能是主机或处理机的极性接反了,遇到这种情况,可先检查仪器的极性;对出现进样量与积分 面积不符的情况,则很可能把输出信号线连接错了。
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