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专用气相色谱仪器在药品检验中的用处

时间:2017-05-27??编辑:www146net仪器字体:
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专用气相色谱仪器在药品检验中的用处

  
  气相色谱法系采用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的 色谱柱进行分离测定的色谱方法。气相色谱法所用的仪器为气 象色谱仪。气相色谱仪由载气源,晋阳部分,色谱柱,柱温箱,检 测器和数据处理系统组成。进样部分,色谱柱和检测器的温度 均在控制状态。气象色谱仪主要用于分析各种天气和易挥发的 有机物质,但在一定的条件下,也可以分析高沸点物质和固体样 品。现在,气相色谱仪已在石油工业,环境保护,临床化学,药物 学,食品工业领域中得到广泛的应用。气相色谱仪也在哈药集 团制药总厂药品质量监控中得到了成功的应用。例如采用岛津GC2010气相色谱仪测定阿莫西林丙酮,二氯甲烷有机溶 剂残留量和盐酸依托必利中残留溶媒氯仿的含量。
  、气相色谱仪的优点及缺点 2.1气相色谱仪的优点。
  分离效率高,分析速度快。例如可将汽油样品在两小 时内分离出200多个色谱峰,一般样品分析可在20分钟内完成。 2.2.2样品用量少喝检测灵敏度高。例如气体样品用量为1 毫升,液体样品总用量0.1微升,固体样品用量为几微克。用适 当的检测器能检测出含量在百万分之十几至十亿分之几的杂质。 2.2.3选择性好,可分离,分析恒沸混合物,沸点相近的物质, 某些同位素、顺式与反式异构体,邻,间,对位异构体,旋光异构 体等。
  应用范围广。气相色谱仪的缺点:主要是在对组分直 接进行定性分析时,必须用已知物或已知数据与对应的色谱峰 进行对比,或与其他方法(如质谱,光谱)联用,才能获得直接肯 定的结果。在定量分析时,常需要用已知物纯样品对检测后输 出的信号进行校正。
  、气相色谱仪在应用中的注意事项
  总体要求是仪器必须在规定的条件下工作,操作应按规定 进行,否则结果不准确,没有意义。 3.1气路系统的注意事项。
  气路系统最常出现的问题是泄露。因此,检漏必须经 常进行。方法是用毛刷或毛笔蘸上肥皂水检测,EPC系统则可 在一定程度上自动检漏。
  稳压阀和针形阀放手柄以防纹波管疲劳失效;针形阀 则相反,应将阀门处于“开”的状态,以防阀密封圈在阀门上损坏。 3.1.3当载气钢瓶压力低于1.5xl06pa时,由于易使流路压 力不稳定和流动相纯度下降,则应更换新气瓶。 3.2进样系统的注意事项。 3.2.1晋阳速度要快。 3.2.2取样量要准确。
  为避免供试品之间的相互干扰,取样前先用供试品溶 剂洗针至少三次,再用要分析的供试品洗针至少三次。 3.2.4选用合适的注射器。
  微量注射器用后必须用甲醇等有机溶剂清洗干净。 3.3柱系统的注意事项。
  新色谱柱一般在分析前先要测试柱性能是否合格。 3.3.2色谱柱若短期内不用,应从仪器上卸下,柱两端用一块 硅橡胶堵上,并放在相应的柱包装盒中,以免柱头被污染。
  每次关机前都应将柱温箱降到50度以下,然后再关电 源和载气。
  每次新安装色谱柱,使用前都要重新设定柱箱保护温 度,确保温度不超过色谱柱的最高使用温度。
  当色谱柱使用一段时间后,会因柱内滞留的高沸点组 分使基线波动或出现鬼峰,此时应对色谱柱进行老化。
  在老化色谱柱时,应将色谱柱后管路与检测器断开,以 免仪器管路与检测器污染。 3.4检测器的注意事项
  启动仪器前必须先通载气。TCD必须采用高纯度的气源, 在最佳的N2::H2比以及最佳空气流速的条件下操作,且色谱柱必 须经过严格的老化处理。
  仪器连接的注意事项。主机与记录仪等应接地,且仪器 的所有接地点连在一起,使之等电位,防止相互引进干扰信号。
  、气相色谱仪在应用中的异常情况及其维护
  进样后不出色谱峰的维护。遇到不出色谱峰的情况时, 应按从样品进样针,进样口到检测器的顺序检查。首先检查注 射器是否堵塞,如果没有问题,再捡查进样口和检测器的是否不 漏气,然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,最后观察检测器出 口是否畅通。
  基线问题的解决。色谱基线波动,漂移都是基线问题。 遇到基线问题时应检查仪器条件是否有改变,进样垫是否老化, 石英棉是不是该更换了,衬管是否清洁。
  色谱峰丢失,假峰问题的解决。如果出现峰丢失情况, 可以通过多次空运行和清洗气路解决。如果出现假峰,解决方 法也是通过检查漏气和去除污染来解决。
  这里先容的是工作中三种常见问题的维护方法,气相色谱 仪的故障点比较多,恢复时间也较长,因此进行设备维护的关键 在于对原因的正确分析。
                                       希翼能够让大家更多理解专用气相色谱仪器在药品检验中的用处。

 

 


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