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分析顶空-气相色谱法剖析水中的挥发性苯系物

时间:2017-05-15??编辑:www146net仪器字体:
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水中的苯系物通常包含苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等几种化合物。除苯是已知的致癌物外,其它几种化合物对人体和水生生物均有不一样程度的毒性。苯系物的工业污染源首要源于石油化工、炼焦化工出产的排放废水。如茂名石化乙烯工业企业的芳烃车间排污水、裂解车间排污水等都富含很多苯系物。因而,测定水中苯系物含量对环境保护具有首要的含义。水中挥发性苯系物常用的富集办法有顶空法、二硫化碳萃取法、汽-液平衡法等。这些年,在样品的迅速收集、分离和浓缩及技能改进方面均有报导。
本办法使用苯系物易挥发的特性,结合顶空进样器的进样技能,选用顶空-气相色谱法,得到了较满足的剖析成果。该办法具有简洁、迅速、灵敏度高、重现性好、能完成半自动化的特色。
1 实验有些
1.1 首要仪器和试剂
气相色谱仪:www146net企业出产的GC-8900气相色谱仪(配有FID 检测器);顶空进样器:HF6890B型高压顶空进样器;工作站:双通道色谱工作站;顶空瓶:20ml顶空瓶(带内涂聚四氟乙烯膜的瓶盖和铝密封盖)。
苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯均为色谱纯规范物质;氯化钠:剖析纯;纯水:不含苯系物;高纯氮气、空气、氢气。
1.2 顶空进样器条件
样品温度:40℃;进样针温度:40℃;传输线温度:40℃;气相循环时刻:20min;加热时刻40min;加压时刻:015min;进样时刻:015min;抽样时刻:015min。
1.3 色谱条件
色谱柱:HP-1(交联甲基聚硅氧烷) 30m×0.32mm×0.25μm;柱温:40℃坚持3min,10℃/min升温至130℃,坚持2min;进样口温度:200℃;检测器温度:150℃;柱头压:0.06mPa。
1.4 样品剖析
取10ml水样于20ml顶空瓶中,参加4gNaCl,加盖密封。置于顶空进样器的样品盘中,设置好顶空进样器和GC-8900气相色谱仪的剖析条件,发动顶空进样器和GC体系,以保留时刻进行定性剖析、以峰面积进行定量剖析。用外标法测校正曲线。
1.5 样品的保留
取水样时应使样品充溢空间,不留空地,并加盖密封。样品应在冰箱中保留,7 日内处理完毕,14 日内剖析完。
1.6 规范储藏液的配制
依据各物质的密度,用2μl微量注射器抽取苯系物规范物,配成质量浓度为1mg/L的苯系物混合溶液作为苯系物的储藏液。该储藏液应于冰箱中保留,一星期内有效。
1.7 规范曲线的制作
取规范储藏液配成苯系物质量浓度别离为10,20,40,60,80,100μg/L的规范系列溶液。取不一样浓度的规范系列溶液,按样品剖析办法进样剖析,并制作出浓度- 峰面积校正曲线。各组份的校正曲线见表2。
2 成果与评论
2.1 气/液体积比的影响
20ml的顶空瓶,用同一水样在气/液体积比别离为3/1、2/1、1/1的条件下测定(思考到参加盐后液面添加,别离取5ml、7ml、10ml水样),以邻二甲苯为例,其峰高与气/液体积比的联系见表4。表4标明,气/液体积比减少即取水量添加,响应值增高。但思考到顶空进样针较长,为了防止针头刺进液面之下,故挑选气/液体积比为1/1,即取10ml水样。
2.2 平衡时刻的影响
初温为4℃的水样,在40℃时别离平衡5,15,25,35,38,40,45,50min,然后以顶空进样器进样,以邻二甲苯为例,峰高与平衡时刻的联系见图3。图3标明,随平衡时刻延伸,响应值也添加,在40min到达气液两相平衡,响应值已不随时刻改变,为了进步工作效率,挑选平衡时刻40min。
2.3 水中含盐量的影响
依据文献,向水样中参加一定量的NaCl 能够恰当进步办法的灵敏度。在10ml水样中别离参加不一样量的NaCl,以邻二甲苯的峰高为例,NaCl 的参加量与峰高的联系见表3。由表3可见,挑选10ml水样中参加4 g NaCl 为宜。
2.4 平衡温度的影响
进步平衡温度能够使更多的苯系物从水相中进入气相,使蒸汽分压增大,响应值增大,灵敏度进步,但太高的平衡温度会导致水蒸汽进入色谱体系。本办法选用40℃为平衡温度。
2.5 办法的精密度和回收率
在同一实验条件下对不一样质量浓度的样品进行重复测定,精密度实验成果见表5。在同一实验条件下往不一样质量浓度的样品中参加20μg/L的标样,进行重复测定,回收率实验成果见表5。表5标明,办法的重复性和回收率都较好。
2.6 污染物的搅扰
搅扰本法测定的物质首要是一些其它的挥发性有机物,能够通过程序升温及调理柱头压使搅扰物对测定物的影响减至最小。实验标明,用本办法测定苯系物无较大的搅扰。

3 定论
本办法用顶空进样技能剖析水中的苯系物,包含苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯和邻二甲苯,提出了顶空进样器的最好剖析条件。办法的回收率为91%~98%、因为办法选用了顶空进样器,使剖析精确、便利、重复性高,且完成了样品剖析半自动化。

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