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色谱分析仪10种常见峰形异变原因简述

时间:2017-02-17??编辑:www146net仪器字体:
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色谱分析仪10种常见峰形异变原因简述:
1、负峰:
(1)TCD用氮做载气,由于待测组分在N2中浓度不同,热传导值呈现非线性而可能 出现负峰,有时可以通过改变载 气流量或进样量克服;
(2)操作ECD时进样量过大而出负峰,这是由于工作原理由电子捕获转变为电离检测,此时灵敏度还会大大降低;
(3)操作FID,低电离效率的溶剂(如CS2)或杂质出现,使原基流较高的输出基线减小而显示为负峰;
(4)操作FID,在无极化电压,样品量较大可能出现负峰;
(5)操纵NPD、FPD时气流比不合适,溶剂或某些组分会出现负峰;
2、舌头峰(前延峰):
(1)汽化温度偏低;
(2)载气流量小:
(3)进样量大,汽化时间长;
(4)汽化室被污染,样品有吸附效应;
(5)样品在柱头有冷凝或色谱柱被污染;
(6)进样技术差(挥发性组分的进样速度太慢);
(7)峰前出现了“鬼”峰。
3、拖尾峰:
(1)色谱柱安装不合格,样品不能以“塞子”形进入色谱柱,柱与检测器安装的死体积太大;
(2)样品未能注射入柱头中(柱头进样方式);
(3)汽化管没有安装好或破损,样品只能脱尾进入色谱柱;
(4)化室的温度低或偏高;
(5)载气流量偏低;
(6)进样量大;
(7)载气系统(如注射垫处)有漏气;
(8)进样器(汽化室),被样品中高沸点杂质或注射垫残渣污染;
(9)色谱柱被污染至使被分析组分和高沸点污染物作用;
(10)补充气未开或偏低;
(11)色谱柱温度偏低或失效;
(12)甲烷化Ni催化剂失效;
(13)进样技术差(如速度不合适);
(14)正好有干扰峰(鬼峰)出现(如误用被污染的注射针);
(15)无极化电压(FID),此时伴随灵敏度偏低;
(16)样品前处理有毛病;
4、出峰后基线下移:
(1)样品量大,特别是溶剂改变了工作状态;
(2)FID被污染状况发生改变,或气流比发生变化;
(3)系统出现漏气,或出现堵塞;
(4)色谱柱被污染;
(5)样品处理不当,如:样品中有些物质和固定相发生作用;
5、程序升温时基流增加(漂移大),噪声增加:
(8)色谱柱需重新老化或失效;
(9)新换载气纯度欠佳;
(10)过滤器失效;
(11)样品前处理不当,如:杂质干扰物太多;
(12)灵敏度太高。
(13)数据处理装置的判峰参数设置不合理。
6、圆顶宽峰
(17)样品量大起出了色谱柱容量;
(18)汽化温度低;
(19)色谱柱没按要求安装;
(20)检测器工作状态不对,如载气太小、没开补充气;
(21)数据处理装置的判峰参数(半峰宽)设置偏大;
7、平顶峰(未到满量程):
(1)样品量大,放大器量程高,衰减大,信号输出饱和;
(2)检测器已工作在饱和区;
(3)数据处理输入信号极性接错,或零点失调;
8、基线出现波浪状峰:
(1)高灵敏度操作仪器未稳定之前;
(2)操作TCD、ECD时,柱箱或检测器箱温度周期变化;
(3)环境温度对仪器控温影响;
(4)电压不稳,对柱温控制精度影响;
(5)过温保护设置低于控制温度;
(6)压力(流量)调节阀失调,周期变化;
9、直角峰
(1)仪器输出负信号超出了数据处理的范围;
(2)数据处理装置零点未校正,或量程设置太大无法判断基线位置;
(3)数据处理装置输入信号极性接反,零点设置不对;
10、带毛刺峰
(1)仪器工作不稳定,噪声大于要求;
(2)数据处理装置的判峰参数,半峰宽和斜率设置太小;
(3)极化电压(FID)不稳;
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