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气相色谱分析仪重现性差的原因简述

时间:2016-12-05??编辑:www146net仪器字体:
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气相色谱分析仪重现性差的原因简述:
大家在日常实验中经常遇到的一个问题,就是气相色谱分析仪定量时重现性不好,造成该问题的原因比较多,当气相色谱分析仪一旦出现样品峰面积重现性不好时,大家首先应该从简单的基本的入手,排除一些由于自身的疏忽而造成该问题的可能性。比如样品的问题,标样的浓度是否改变,或者因为色谱条件的改变而造成的,如分流比、柱温等的前后不一致。 检查完了这些基本的地方,然后下一步要做的就是检查仪器的一些情况了。检查完了这些基本的地方,然后下一步要做的就是检查仪器的一些情况了: 
1、气相色谱分析仪进样口:更换进样垫,防止因为长时间不更换垫本身被针扎松了造成漏气。检查玻璃衬管,更换石英棉,检查石英棉的位置是否合适,清洗玻璃衬管,必要时更换玻璃衬管上的石墨密封圈(也可能是橡胶的)。取出衬管后用吸耳球吹扫进样口内部,必要时用棉棒蘸丙酮擦拭。用皂膜流量计测量清洗气出口及分流出口的流量是否合适。紧固各连接部件,如进样口上部的紧固螺栓,清洗气及分流管路中的分子筛过滤器,缓冲管,各连接处是否松动。
2、气相色谱分析仪色谱柱:首先应确认色谱柱处于良好的工作状态,譬如老化是否充分,检查柱与进样口及检测器两端的插入长度是否符合要求,柱头处断面是否整齐,柱口前端是否洁净,必要时切掉几公分。检查柱两端的石墨垫密封情况是否良好,必要时进行更换。
3、气相色谱分析仪检测器:取下收集极,拆下喷嘴检查是否有堵塞或漏气情况,必要时进行疏通或更换。检查氢气和空气的管路是否通畅。观察收集极表面是否有生锈或者积炭的情况,进行清洁处理。用万用表测量一下高压是否正常。
另外进样时还有小的技巧:毛细柱进样口进样时快插快拔,衬管中的石英棉可以填得稍多一些。填充柱进样口进样时快插慢拔,石英棉少填一些。
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