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气相色谱仪分流进样及分流歧视原理简述

时间:2016-11-29??编辑:www146net仪器字体:
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气相色谱仪分流进样及分流歧视原理简述:
气相色谱仪中毛细管色谱柱是分析系统中常用到的一种色谱柱,它的渗透性好,分析速度快,柱效极高,但因其柱口径小,柱容量低,进样量少,常需采用分流阀进行分流进样。
分流进样适合于大部分可挥发性样品,如:液体和气体样品,尤其在检测化学试剂中应用较为广泛。在毛细管气相色谱仪分析过程中,如果对样品的组成不很清楚,采用分流进样口就比较适合检测这种相对来说杂质较多的样品,因为分流进样时大部分样品会被放空,只有一小部分样品进入色谱柱,这在很大程度上防止了色谱柱受到污染。
分流进样时,进入进样口的载气总流量由一个总流量阀控制,而后载气分成两部分:一是隔垫吹扫气;二是进入汽化室的载气。进入汽化室的载气与样品气体混合后又分为两部分:大部分经分流出口放空,小部分进样色谱柱。该装置将柱前压调节阀置于分流气路上,这就可在总流量不变的情况下,改变柱前压。柱前压越高,柱流速越大,分析速度越快。而要在柱前压不变(柱流速不变)的条件下改变分流比,则必须调节总流最。总流量越大,分流比越大。 
分流进样口可采用多种衬管,用于分流进样的衬管大都不是直通的,管内有缩径处或者烧结板,或者有玻瑞珠,或者填充有玻璃毛。这主要是为了增大与样品接触的比表面,保证样品完全汽化,减小分流歧视,同时也是为了防止固体颗粒和不挥发的样品组分进入色谱柱。注意,填充物应位于衬管的中间,即温度最高的地方,也是注射器针尖所到达的地方,这样对提高汽化效率,减少注射器针尖对样品的歧视更为有效。另外,玻璃毛活性较大,不适合于分析极性化合物,此时可用经硅烷化处理的石英玻璃毛。 
分流进样的适用范围宽,灵活性大,且分流比可调节控制,故成为毛细管气相色谱仪中首选进样方式。然而,由于样品在进入色谱柱前有一部分被排空出去,因此,其灵敏性相对就会受到影响而下降,也就产生了分流歧视问题。
所谓分流歧视是指在一定分流比条件下,不同样品组分的实际分流比是不同的,这就会造成进入色谱柱的样品组成不同于原来的样品组成,从而影响定是分析的准确度。因此,采用分流进样时必须注意这个问题。分流比的大小也会影响分流歧视。一般地讲,分流比越大,越有可能造成分流歧视,所以,在样品浓度和柱容量允许的条件下,分流比小一些有利。至于分流比的测定定是很简单的,只要在分流出口用皂膜流量计测定分流流量,再测定柱内流量(因为柱内流量很小,用皂膜流量计测定时误差较大,故常用测定死时间的办法进行流量计算)。二者之比即为分流比。严格地讲,两个流量值应校正到相同的温度和压力条件下,才能获得准确的分流比。实际工作中人们更关心的是分流比的重现性,分流比则常用整数之比表示,故一般不需要很准确地测定。
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