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气相色谱气源使用的科学性简述

时间:2016-10-17??编辑:www146net仪器字体:
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气相色谱气源使用的科学性简述
(1)提出问题气相色谱对各种气体(载气和辅助气)的纯度要求较高,气体纯度一般要求>99. 99%。气源就是为气相色谱仪器提供气体的高压钢瓶或气体发生器,目前市场上有空气压缩机、氢气发生器和氮气发生器,其他气体可以使用钢瓶。
如果仪器长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度、高精度要求 的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于多用于常量或半微量 分析的仪器,气源要求不太严格的时候,如果选用高纯度的气体,不但会增加运 行成本,还增加了气路的复杂性,因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可,这样既可以达到工作要求,又能延长仪器的寿命,还节约仪器的运行成本。
为了避免高配低用或者低配高用,应该采取哪些措施保证所用气体纯度和使 用安全呢?
(2)分析原因气体中的杂质主要是一些永久气体、低分子有机化合物和水蒸气,分析时,主要会对分析对象、色谱柱、检测器和色谱图造成影响,影响灵 敏度和稳定性,以及结果分析,气体在进入仪器前要严格净化,保证仪器工作所需要的纯度。
仪器工作过程中的排空气体(隔垫吹扫气、分流放空口、检测器放空口和载 气),是否要接到室外,视其对室内环境及安全的影响而定,以及可燃性气体的使用,安全考虑应该是在第一位的。
(3)解决方案为了保证所用气体的纯化效果和使用安全,需要从气源、使用过程以及尾气排放多方面考虑。
采用什么样的气源,是用高压钢瓶还是气体发生器,要具体分析。一般气体厂能保证供气的质量,成本也相对较低,且实验室更换钢瓶方便,最好使用钢瓶。如果使用氢气钢瓶,应放在室外或独立气体间以确保安全;如果实验室换气频繁或者存放不方便,推荐使用气体发生器。
使用过程中,由于空气压缩机直接压缩实验室空气,要保证气体的纯化效 果,首先要保证实验室的环境清洁,有些压缩机可能会把油带入气体,因此压缩空气使用前既要除水蒸气还要除有机杂质。氢气发生器和氮气发生器,要注意所用试剂的纯度以及管路是否漏气,水蒸气是其主要杂质。为除去气体中的杂质,要在气源和仪器之间连接净化装置,如分子筛或活性炭吸去除分子有机化合物,用变色硅胶除去水蒸气。净化用的分子筛、活性炭和硅胶,经过-定时间后,要注意检查和更换,更换后的填料可以重新活化继续使用,但是要注意除去填料中的粉末,避免堵塞气路。
为保证气体的使用安全,还需要考虑废气(放空气体)的排放安全。如隔垫吹扫气、分流放空口和检测器放空口等管路应尽量接到室外(使用氢气为载气 时,则必须接到室外),避免有毒有害物质污染室内空气,危害操作人员健康, 同时也考虑氢气作载气时的安全问题。
(4)案例分析以仪器分析教学实验室为例,为保证气体的纯化效果和使用 安全,首先要把住气源关。该气相色谱仪配置了氢火焰离子化检测器(FID),需要配置氮气、氢气和空气。
因为实验室有备用钢瓶,且换气方便,所以氮气使用的是钢瓶;考虑到氢气的使用安全,使用氢气发生器;空气源使用的是空气压缩机。为除去气体杂质,氮气钢瓶和氢气发生器都配备硅胶吸附装置,空气发生器配置硅胶吸附器及一半活性炭和一半分子筛的吸附装置。
由于隔垫吹扫气来自载气,当用氢气作载气时需将吹扫出口用管路连接到室 外。为了室内安全和洁净,分流放空口和检测器放空口也应尽量用管路接到室外。
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