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血液酒精分析专用色谱仪的含量检测方法

时间:2016-08-21??编辑:admin字体:
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血液酒精分析专用色谱仪含量的检测是法医鉴定和临床诊断的常规检测项目。目前国内常用的方法主要有气相色谱法、干化学法、速率法等,其中干化学法、速率法影响因素较多,结果不稳定。
 

 
血液中乙醇的含量检测方法
 
气相色谱法是《中华人民共和国公共安全行业标准》(GA-T105-1995)中规定的检测方法。可采用GA-T105-1995中要求的气相色谱法,采用样品直接顶空进样,中等极性的毛细管气相色谱柱分离,叔丁醇作为内标物,即顶空气相色谱法(内标法,该方法)优化了顶空进样器和气相色谱仪的各项工作参数,以期建立一种快速简便、高效准确的分析方法,适用于批量样品的测定。
 
方法仪器:气相色谱仪;氢火焰离子化检测器;色谱柱:柱长30m,内径0.53mm,液膜厚1µm;具有中文App操作的化学工作站;顶空进样器;20mL顶空瓶及配套瓶盖。
 
 顶空进样条件 :玻璃瓶70℃;定量环温度80℃;传输管温度90℃;气相循环时间15min;顶空瓶平衡时间10min;加压时间0.2min;填充定量环时间0.2min;定量环平衡时间0.05min;进样时间0.2min。
 
气相 色谱条件 :柱温40℃;检测器300℃;汽化室温度250℃;分流比10∶1;载气流速,氮气为2ml/min,氢气为30 ml/min,空气为400 ml/min。尾吹23 ml/min。
 
 样品制备:准确汲取待测全血0.5mL 2份,分别加入2个20mL样品瓶内,加100µL(1mg/mL)正丙醇、叔丁醇内标液,用密封钳加封铝帽,混匀。另取空白全血0.5ml 2份,加入100µL乙醇、正丙醇、叔丁醇混合内标液,乙醇、正丙醇、叔丁醇浓度均为1mg/mL,按上述方法平行操作。
 
测定:检测 将空白瓶、样品瓶、标准瓶放入自动顶空进样器后,在选定好的仪器工作条件下进行测定。乙醇、正丙醇、叔丁醇的保留时间分别为1.27、1.69、2.23min。测定后计算甲醇含量。
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