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气相色谱仪检测器的清洗方法步骤?

时间:2016-08-21??编辑:admin字体:
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检测器性能的好坏直接影响着色谱分析的定性定量结果。除了检测器本身性能的好坏影响测量结果外,实验时不同的样品对检测器的污染程度也不同,那么不同的气相色谱仪检测器其清洗方法也就不同。只有按照正确的方法来进行清洗,才能保证检测器的使用寿命。下面就来先容一下不同的检测器的清洗方法:
 
    1、气相色谱分析仪的氢火焰离子化检测器的清洗
 
  1)当FID沾污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与检测器连接起来,然后通载气将检测器温度升至120℃以上。再从进样口中注入20μL左右的蒸馏水,接着再用几十微升乙醇或氟里昂113溶剂进行清洗(用丙酮也可以,但应注意,有的色谱仪氢焰室中喷嘴不适宜用丙酮清洗)。在此温度下保持两个小时,若仍不理想,可重复上述操作方法或按下面方法处理。
 
  2)当沾污比较严重时,须拆下检测器清洗。方法是先拆下收集极、极化极、喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,先将其放在水中进行浸泡过夜;若喷嘴是不锈钢等材料做成,则可与电极等一起,先小心用300号~400号细砂纸打磨,用专用的清洗细金属丝丛喷嘴顶部穿入,插入拉出数次,直到金属丝可以光滑移动。然后用适当溶剂(如1:1甲醇与苯)进行浸泡。也可用超声波清洗器清洗,最后用色谱级甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。
 
  气相色谱仪 注意:不能用氯仿、二氯甲烷一类的含卤素的溶剂,以免与聚四氟乙烯材料作用,导致噪声增加。
 
    2、气相色谱仪热导检测器的清洗
 
  将热导检测器冷却至室温并取下色谱柱,将隔垫置于检测器入口的螺母或者接头组件上,将螺母或接头组件置于检测器接头上并拧紧,确认有尾吹气流,通过隔垫向检测器注射10μL~100μL甲苯、苯、丙酮、十氢萘等溶剂,注射总量至少1mL,完成注射之后允许尾吹气继续流动10min以上,缓慢增加热导池的温度,使其比正常操作温度高20℃~30℃,30min之后将温度降低至正常值,并按照正常情况安装色谱柱。
 
  注意:不能向检测器中注射卤代溶剂!
 
  对于柱流失、样品污染产生沉积物污染热导检测器。引起基线漂移、噪声增加或测试色谱图响应改变时,可以采用热清洗,即通过加热检测器池体以蒸发掉污染物。
 
    气相色谱仪的检测器的性能决定了检测的结果,在进行清洗时大家要严格按照色谱仪厂家提供的引导方法来进行清洗,这样就大大延长了检测器及色谱仪的使用寿命。
 
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