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气相色谱仪厂家讲解关于溶剂残留量的检测操作

时间:2015-12-30??编辑:www146net仪器字体:
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为克服待组分物质几种共存时,峰波峰谷相互干扰的现象,GC 9800气相色谱仪研究运用了程序升温、快速配气及自制标样三项技术,充分解决了上述干扰现象,而且实现了彼此相互分离快速一次性连续测定的功能。

1.       实验仪器:GC-9800气相色谱仪,FID离子氢火焰检测器,色谱柱(0.53 cm×30 m,膜厚 1ul),柱内填充固定液OV1701,1ul,1ml的微量进样器。

2.       分析条件:色谱条件:柱温 80℃ , 汽化室和检测室 160℃,载气为N2 30 ml/min,H2 30 ml/min,空气 300 ml/min,量程 10-10,

3.       标样的配制:用微升注射器取1μl样品,注入用硅橡胶密封好的清洁干燥的25ml试验瓶中,送入80±2℃恒温烘箱中放置30分钟后,用5ml注射器从瓶中取1ml气体,迅速注入色谱仪中,即可完成校正曲线。

4.       样品的制备:裁取0.2m2样品,将样品裁成10mm×10mm碎片,放入清洁的、在80℃条件下预热的25ml三角瓶中,用硅胶塞密封,送入80±2℃恒温烘箱中加热30分钟后,用5ml注射器取1ml瓶中气体注入色谱柱中,由色谱分析直接出峰图。

5.     实验结果:依各组分物质经检测柱的先后顺序,依次:异丙醇,乙酸乙酯,丁酮,苯类(甲苯,二甲苯)出峰图,而且不需核算和计量,即于图下直观显示出包装膜每平方米多少毫克(  mg/m2)的溶剂残留含量,据结果按标准规定直接判定合格还是超标。数据直观、方便。

特别提示:

1、  标样和试样的取样器,二者要标识好,不可混用。

2、  为了更准确,上述过程(包括做标样和实际测样)的微升注射器应放在纸盒中放入80±2℃烘箱中烘(切不可将直接放在烘箱中,这样会烘碎裂)为了防烫,在针管外可缠上纸巾,以利于操作。

 

附:FID氢焔检测器常见故障的判断

  FID(氢焔检测器)的灵敏度高、体积小、响应快、线性范围广,能有效地与毛细柱联用,成为目前对有机物微量分析应用最广的检测器。FID检测 系统主要由检测器、检测电路(放大器)和气路三大部分组成,当发生故障或分析谱图不正常时,应首先判断区分问题是出在哪一部分。
  FID系统常见不正常情况有:

1、不能点火--问题主要出在气路或检测器;

2、基流很大--问题主要出在气路或检测器;

3、噪音很大--气路、检测器和电路出问题都有可能;

4、灵敏度明显降低--气路、检测器和电路不正常都有可能;

5、不出峰--气路、检测器、电路不正常都有可能;

6、色谱峰形不正常--进样器、气路、检测器为主要检查对象;

7、基线漂移严重--气路、检测器都有可能;

8、有时有讯号,有时无讯号——判断问题主要出在电路上

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