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气体分析气相色谱仪的选型与配套兼容性问题

时间:2015-12-25??编辑:www146net仪器字体:
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近些年来,空分与气体制造行业的快速发展,尤其是高纯气体产品的普遍生产及应用的普及,大大促进了作为在线监测及质量检验应用的气相色谱仪的应用。另一方面,空分安全监测技术的发展和提高,也日益迫切地需要气相色谱仪这种物美价廉的专用工具,作为其监测安全的重要手段和工具与之相配合。因此,气相色谱仪的选用问题,就自然而然地在行业及企业内部提到日程上来了。众多企业在选择在线用气体分析仪器配套大中型空分的同时,也越来越关注选购用于高纯气分析及空分安全监测用的离线分析仪器。这同时也是一个空分企业管理发展达到一个新阶段的重要标志。
  但是,部分企业在选购气相色谱仪时,没有认真研究这类仪器的性能及应用方面各种规律性的问题,有时还盲目相信进口仪器的性能及质量,而且往往把这类分析仪器当作一般商品对待,或者当作一般在线型成份分析仪对待,因此,在仪器选购以后,带来了诸多问题,不能很好地得到解决。不但所购仪器不能发挥应有的作用,反而耽误了生产,给本企业带来了许多麻烦。鲁创仅就有关空分行业用于高纯气体分析及空分安全监测的专用高灵敏气相色谱仪选型中的问题提出一些看法,以供参考。
  一、气体分析系统的完整性是关键
  有人认为:“只要多花钱,购买到一台或几台功能多质量好的进口气相色谱仪,就一定能满足使用要求”。这是非常幼稚且非常片面的想法。事实上,完成任何一项高纯气体分析工作或空分安全监测工作,都是需要做好每个工作环节的,各个工作环节组合起来就是一项系统工程。
  应当指出,你需要的是一个完整的分析系统,而不仅仅使一台仪器。单靠一台仪器,即使它的质量是好的,也不一定能完成好一项分析工作。
  那么,怎样才能建立一套完整的分析系统呢?答案应该是:做好分析仪器的内部配套及外围配套,并使之有机地结合,就形成了一套完整的分析系统。在这一前提下,再由掌握气体分析技术的人员操作使用,才能完成技术难度较大的微量气体分析工作。应当指出,为完成某一检测目的而在选购气相色谱仪时,为什么选型不对,用的不好?为什么仪器用户常被商家误导?原因正是在这里。
  二、关于气相色谱仪的内部配套问题
  众所周知,气相色谱仪是现代仪器分析中的一类最通用最低价的气体分析仪器。自1950年起逐渐发展,至今早已达到非常成熟的程度。这种仪器功能完善,适用面广,早已被各行各业普遍采用。在气体分析方面,对于不同种气体成分的检测,可通过不同内部组合配套方式达到应用目标。因此,不同行业、不同企业的人员在选购这种仪器时,首先要明确使用目的,根据具体使用目标选配气相色谱仪。只有这样才能达到技术合理、价格低廉的目的。盲目选购,认为“国外仪器都是完善的”,认为仪器内部配套多多益善等等,不仅价格高昂造成浪费,而且仪器内部系统不必要的复杂会给高灵敏分析带来不应有的麻烦,使本来预达到的目的,反而难以实现。
  那么,气相色谱仪的内部配套包括哪些方面呢?
  1.气相色谱仪主机的选择
  仪器主机是仪器主体,是各功能部分的基本载体,如其不具备装配与检测目标相符合的各种部件配件的功能,则是不能完成目标分析工作的。当然,选择功能过于完善的仪器主机,如果今后工作中是不必要的,反而是一种麻烦和浪费。
  2.检测器系统的选择
  检测器是气相色谱仪的关键部件,检测器共有几十种之多,配备什么检测器就可以完成什么分析工作,没有一种万能检测器。在选择检测器时,应认真了解不同检测器各自具有何种功能,适用于何种气体成分检测,也应了解这种检测器的使用局限性。同时,还应了解这种检测器应当配在什么样的仪器主机上面,以及可达到的实际效果如何?只有这样,才能使所配检测器达到检测被测气体成分的目的。
  3.色谱分离柱的选择
  气相色谱法作为一种非常优异的分析方法的主要原因,就是其具有对多种气体成分(尤其是复杂气体混合物)先进行逐一分离,然后再鉴定的功能。而被测成份的分离功能是色谱分离柱来完成的。因此,色谱柱的选择是关系到能否检测出被测成份的关键环节。如果色谱柱不能把被测成份(包括已知成分和未知成分)一一分开,则检测器灵敏度再好也是无能为力的。
  对于较复杂的微量气体分析项目,仪器内部往往需要配套2支以上的色谱柱才能够圆满完成一项分析工作,这就需要由专业厂家或有相当技术实力的供货单位来提供。一般来说,用户自己若想解决好是有一定难度的。
  4.取样系统的选择
  被测样气的采取方式是关系到仪器检测数据是否准确地第一关键。对于微量气体成分分析来说,一般采用带有定量取样管的阀门进行取样。而手动直接注入式取样方式仅适用于<99.99%级别的气体。但是,进口气相色谱仪也并不是都配有专用的阀门取样装置,如果在选购前没有认真考察仪器配套取样系统的实际情况,盲目相信进口仪器的完整性,则必然会造成损失。
  三、关于气相色谱仪的外围配套问题
  为完成一项分析工作任务,不仅选用的气相色谱仪必须有完整的内部配套,同时还必须有完整的适合分析工作需要的外围配套设备,与之组成一个完整的分析检测系统。只有这样才能满足分析工作需要。
  1.载气系统的选择
  气相色谱仪运行的基本条件之一就是必须有合乎检测需要的载气。载气的作用就是作为载体,完成输送样气进行分离及检测的全部气路过程。因此,载气的选择关系到测定结果和效果。
  (1)载气不同,则被测气体的分离状况及检测灵敏度有很大不同。
  (2)载气质量(含杂质的情况)会影响到分离状况,甚至干扰成分,严重影响被测成分的检测。
  (3)载气的纯度达不到使用要求,则会使仪器灵敏度降低,甚至使仪器不能正常工作。
  (4)载气运行时的工艺技术条件如果控制不好,会严重影响仪器运行,造成分离不好,灵敏度度低。
  载气系统的选择应遵循以下原则:
  (1)有利于被测气体成分的分离。
  (2)选择对被测成分检测灵敏度最高的气体品种。
  (3)载气中应不含有对被测成分造成干扰的气体成分,或干扰成分含量相对较低,对测定不造成干扰。
  (4)市售载气不能合乎需要时,应在载气系统中加设合适的载气净化设备或净化系统,以确保载气合乎使用要求。
  (5)载气系统所包含的一系列设备及附件,如载气纯化器、减压器、管路、气路系统的连接件等都必须按检测要求选择适当的相应档次的产品。
  2.数据处理系统的选择
  数据处理系统的作用是当仪器将被测气体成分量转换成电信号之后,再把电信号变成测定结果数据。气相色谱仪的数据处理方式,发展到今天已有几个阶段:
  (1)记录仪:先将电压信号变作色谱峰,然后通过手动计算峰面积或峰高得知被测气体成分浓度。
  (2)积分仪:先将被测气体成分的电信号通过仪器进行积分,直接可得到检测数据。
  (3)色谱工作站:先将被测成份的电信号直接通过仪器内部的数据处理,显示谱峰并同时直接打印出分析结果数据。同时设备具有存储功能。
  如需要仪器在线监测或自动进样进行重复多项测定时,色谱工作站可以具有自动按程序控制取样及切换阀门的作用,实现无人操作自动分析。
  3.校验系统的选择
  在使用气体成分分析仪器做定量分析时,必须使用标准气进行校准。同时,在分析仪器定期(如一年)检定时,也需要使用标准气体校验及检定。
  通常所使用的标准气按配制方法分有两大类:静态配气法和动态配气法。
  (1)静态配气法
  静态配气法是用一固定容器,如医用注射器、玻璃容器、塑料袋及高压气瓶等做为盛装容器,按一定方法进行配制,得到的仅是某一固定量值的标准气,而且多数仅为单组分固定量值标准气,常用做定量分析校正标准气用。
  (2)动态配气法
  动态配气法是通过配器设备根据需要连续配制系列的不同浓度流动标准气体,常作为气体分析仪器定期检定时必备设备。这是因为这种配气方法可以不断地通过改变配气设备的工作条件而得到不同浓度的标准气,因而可以配合分析仪器快速制订工作曲线,检验分析仪器线性关系,确定分析仪器是否处于完好工作状态。
  (3)标准气体选择注意事项
  ①认真了解标准气制造成家的资质,即是否具有国家计量部门颁发的生产许可证。否则不合格的标准气将会导致分析数据不准确,轻则搅乱人们解决问题的思路,重则造成重大事故。
  ②在标准气选用中,不仅应关注它的安全性,还应注意其标准数据的稳定性和可靠性。一般来说,标准气的稳定性周期为一年,超时便不宜使用。而且某些种标准气成分含量可能伴随标准气瓶压力下降到一定程度时会发生较大变化,此时不宜继续采用。
  ③某些标准气不宜在钢瓶中配制,这是由于其含量数据受环境影响较大。因此,此类标准气必须根据其成分性质采用专门的方法制作标准气,作为仪器校验用依据。
  四、结论
  总而言之,气相色谱仪的选型与配套工作是一项系统工程,若要做好这一工作,必须认真对待每一个环节,轻视或忽略任何一个环节的工作都将会给最终分析工作带来麻烦。
  通常为做好气相色谱仪的选择,应该由具有多年实践经验的专业技术人员进行,或委托由专业技术实力的供货厂商在选购前做好售前技术咨询,然后再确定购买气体分析仪器及配套分析系统的各种选件。只有这样才能确保选型与配套适合本系统分析工作的需要。
  另外,气体分析仪器的应用属于应用科学,是技术含量较高的技术工作,并且是一种带有研究性质的工作,必须由有专业常识,同时具有相当专业实践的技术人员作为主管负责,才能使仪器发挥应有作用,为本企业的生产质量控制及企业管理创造非常有利的条件。
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