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气相色谱仪毛细管柱最佳分离效果的三大条件

时间:2015-12-24??编辑:www146net仪器字体:
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毛细管气相色谱仪是气相色谱分离技术中的最为重要的一种分离技术。这类型的色谱柱,柱内不装填料,空心柱阻力小,长度可达百米。将固定液直接涂在管壁上,总的柱内壁面积较大,涂层可很薄,则组分在气相和液相相间的传质阻力降低,这些因素使得毛细管柱的柱效比填充柱有了很大的进步。
 
通常来说,一根毛细管色谱柱由两部分组成-管身和固定相。管身一般使用熔融二氧化硅或不锈钢作为基本材质:而固定相种类就有很多了。大部分的固定相是液体或胶状的高分字量,具有高热稳定性的聚合物,最常用的是聚硅氧烷(有时误称为硅氧烷)和聚乙二醇,另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。
 
毛细管色谱柱操纵中影响分离效果的条件中,主要有以下三点,这三大条件得到有效优化后,可以让分离效果大大进步。
 
1. 进样方式。
由于毛细管色谱分析中有多种进样方式,不同的分析目的应选择不同的进样方式,才能有效进步柱效。残留分析应选择不分流进样或柱上进样,纯度分析则多选择分流进样,分流比根据被测物含量而定。但分流进样对定量精度会有影响,分流比越大定量精度越差。
 
2. 载气流量。
载气流量要根据毛细管柱的柱长、柱径、膜厚以及被分析物的组成等综合因素设定。高流速固然可以进步分析效率,但有时可能会因被测物与固定相之间交换不充分而降低柱效。所以在实际的分析过程中,流速的设定应在满足分离的条件下适当增加,以进步分析效率。
 
3. 柱温控制。
柱温是影响色谱分离和分析效率的最重要参数,所以要根据分析目的和被测物性质,如:被测物的沸点、被测物极性、被测组分的多少,通过实验优化得到合适的柱温。柱温的控制表现在初始温度,升温速率以及终点温度上,只有每个阶段的温度控制好,才能进步分离的效果。
 
毛细管色谱柱的出现是气相色谱仪发展中的一个重要的里程碑,它负气相色谱在分离效率和分析速度两方面都大大进步。不断出现的新型毛细管色谱柱,也让这门技术得到飞速发展。同时,在实际操纵中,不断优化条件能让分离效果事半功倍。
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