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干货分享气相色谱仪的几个经典习惯

时间:2018-06-09??编辑:www146net仪器字体:
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1、遇到保留时间,重复性,灵敏度相关的问题,先想到进样口检漏

气相色谱仪中的任何泄漏都会导致大家说的这三个问题,进样口是容易有漏的区域,因此进样口的检漏非常有必要。
如何避免进样口泄露有几点需要注意的地方:
(1)及时更换隔垫和衬管的橡胶密封圈;长期的升温降温也会导致橡胶老化。
(2)接柱子的石墨密封垫也是导致漏的一个地方,建议在更换色谱柱的时候使用新的密封垫。
(3)对进样口进行憋压测试和流量测试                                          
 
   2、柱箱升温前必须加载气
不加载气就给柱子升温,恐怕是对柱子造成永久性损坏的最快“手法”,由此会造成严重的固定相流失,柱子基本就不能用了。固定相以液态的形式附着于毛细管的内壁!
这里有个小技巧:
在关闭柱箱温度之前,将柱温设置为35°C,柱箱风扇在温度降下来之前一直在工作,这样可以更快冷却。如果只是关闭温度,风扇停止工作,降温相对慢一些。不通载气除了会对柱子会有损伤,对检测器也会造成一定的破坏,比如对TCD的热丝,如果高温下被氧化就很容易断,再比如柱子流失对ECD的池体和阳极造成污染等。



3、仔细准确地编辑柱子参数
大伙儿都知道需要编辑的柱子参数有长度,内径和膜厚。长度越大,分离效果更好,无论是通过机械背压阀维持稳定的柱头压力也罢,还是大多数现代气相色谱仪都具备电子控制流路,柱子流量都是通过在温度和参数基础上精准控制计算出来的。每次更换色谱柱需确保将正确的尺寸输入到GC中,否则后续计算的流速和分流比等流路控制的关键数据将出现很大偏差。这样柱流量直接影响保留时间定性出偏差,而分流比偏差直接影响响应峰面积。
 
4、选择与载气类型对应的最佳流量
 
每种载气具有最佳的线速度,从而获得最佳分离效率:为了获得该最佳线速度,流量是与相应色谱柱的参数必须是匹配的。例如对于使用氦气的0.32mm内径的色谱柱,最佳流量约为2.0ml /min。如果未选择最佳流量,则柱效会明显降低。
5、选择最合适的衬管类型
当液态样品注入气相进样口时,会气化为更大体积的气态。气化后样品气态体积的大小取决于所使用的溶剂和进样量。
如果这个体积超过了衬管的内部尺寸,就会出现样品反冲和样品峰严重拖尾的情况。
1、遇到保留时间,重复性,灵敏度相关的问题,先想到进样口检漏,这是个聪明的好习惯
2、柱箱升温前加载气,这是个必须的好习惯
3、仔细准确地编辑柱子参数,这是个很棒的好习惯
4、选择与载气类型对应的最佳流量,这是个经验好习惯
5、选择最合适的衬管类型,这是个应用好习惯
 
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